DUMAS

Die Grundlage dieser Bestimmungsmethode wurde schon im 19. Jahrhundert von dem französischen Chemiker Jean-Baptiste Dumas entdeckt. Neue Technologien und fortschreitende Innovationen haben mittlerweile die Stickstoffbestimmung nach DUMAS neben der Bestimmung nach Kjeldahl zu einer Referenzmethode mit vielen Vorteilen gemacht. Ihr Anwendungsbereich ist zu dem äußerst vielseitig.
Anwendungsgebiete:

Proteinbestimmung in:

  • Lebens- und Futtermittel
  • Milch und Milchprodukten
  • Fleisch und Fleischprodukten
  • Ei und Eiprodukten
  • Getreide und Getreideerzeugnisse

Stickstoffbestimmung in:

  • Böden
  • Düngemittel
  • Papier
  • Erdöl
  • Plastik

Prinzip:
Die N-Bestimmung nach DUMAS ist eine Thermoanalyse der Abgase. Nach Abscheidung und/oder Absorption von störenden Gasen wie Wasserstoff (H) oder Schwefeldioxid (SO2) wird der molekulare Stickstoff (N2) mittels Wärmeleitfähigkeitsdetektor quantifiziert. Zusätzliche Detektoren sind nicht erforderlich. Klassischer Weise dient reines Helium als Trägergas, alternativ dazu kann jedoch auch zum Beispiel Kohlenstoffdioxid (CO2) eingesetzt werden.

Durchführung:
Die Probe wird in eine Zinnkapsel oder Zinnfolie eingewogen. Handelt es sich um feste Proben verwendet man Pellets, ist die Probe pastös benutzt man die Folie. Dann wird die Probe im Sauerstoffstrom bei ca. 1100 °C verbrannt. Aufgrund der Zinn (Sn) Kapsel erfolgt eine kurzfristige Erhöhung der Verbrennungstemperatur auf 1800 °C. Alle Gase, die bei der Verbrennung entstehen, werden gemischt und gesammelt. Der aliquote Gasteil wird mit Hilfe von einem Trägerstrom (Helium) über heißes Kupfer geleitet. Dadurch werden die Stickoxide reduziert und störende Gase wie Wasserstoff oder Schwefeldioxid entfernt. Der verbleibende molekulare Stickstoff (N2) wird anschließend einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor zugeführt und gegen einen Referenzstrom aus reinem Helium gemessen. Alternativ dazu kann auch Kohlenstoffdioxid eingesetzt werden.

Vorteile:
Gegenüber der Stickstoffbestimmung nach Kjeldahl ist die Methode nach DUMAS sehr umweltfreundlich, da man keinen Säureaufschluss benötigt und auch keine toxischen Katalysatoren verwendet werden. Außerdem ist die Analysendauer äußerst schnell (ca. 3 Minuten), somit können in kürzester Zeit, viele Proben analysiert werden.

Nachteile:
DUMAS ist nur für geringe Probenmengen (max. 1,5 g) verwendbar. Außerdem sind die Gerätekosten, die bei der Anschaffung anfallen, äußerst hoch.